آزمایشگاه رسوب شناسی

کارشناس آزمایشگاه : مرجان مختاریان

شماره تماس: 29905614

تجهیزات آزمایشگاه:

  1. آون
  2. شیکرالک برقی
  3. هات پلیت
  4. هیتر
  5. دستگاه سانتریفیوژ
  6. ترازو دیجیتالی با دقت بالا
  7. دستگاه آب مقطر گیری
  8. کلسی متر برنارد
  9. میکروسکوپ
  10. جی پی اس
  11. کولیس
  12. هیدرومتر( آب سنج)
  13. کرنومتر
  14. هود آزمایشگاهی
  15. وسایل و ظروف آزمایشگاهی شیشه ای(بشر، استوانه مدرج، ارلن، بالن، پی پت، لوله آزمایش ، قیف دکانتور و قیف معمولی و  ...)
  16. هاون چینی و هاون آگات
  17. سری سرند(الک) استاندارد با سایز مش های مختلف
  18. چراغ مطالعه
  19. چراغ گاز آزمایشگاهی
  20. مواد شیمیایی

فعالیت های آزمایشگاه:

  1. اندازه گیری قطر قلوه سنگ ها با کولیس
  2. آماده سازی برخی از نمونه های خاص
  3. آماده سازی نمونه ها جهت انجام آنالیزهای رسوب شناسی
  4. شستشوی نمونه با اسید های خاص(اسید شویی)
  5. دانه بندی رسوبات توسط الک و دستگاه شیکر و رسم منحنی های دانه بندی
  6. ، اندازه گیری قطر ذرات توسط پیپت متحرک
  7. آزمایش هیدرومتری براساس تغییرات چگالی سیال بر حسب زمان
  8. تعیین جرم مخصوص نمونه
  9. آزمایش کلسیمتری
  10. آزمایش تیتراسیون
  11. رنگ آمیزی مقاطع نازک با آلیزارین قرمز و فروسیانید پتاسیم
  12. خردایش و پودر نمونه توسط هاون چینی و آگات
  13. - جداسازی کانی های سنگین بوسیله بروموفورم
  14. تعیین PH
  15. جدا سازی محلول ها با دستگاه سانتریفیوژ
  16. آماده سازی، شستشو و جدا سازی نمونه نانوفسیل ها و تهیه لام میکروسکوپی نمونه ها جهت مطالعه
  17. مطالعه رسوبات با میکروسکوپ بینوکولار
  18. تهیه آب مقطر توسط دستگاه تقطیر

 

   

 

آزمایشگاه میکروسکپی ارشد

 

کارشناس آزمایشگاه : رقیه روزگار تلفن   29902622

  1. مطالعه مقاطع میکروسکپی و تین پولیش و صیقلی
  2. عکسبرداری از مقاطع میکروسکپی و تین پولیش و صیقلی
  3. پیک کردن نمونه های واش جهت عکسبرداری sem
  4. تنظیم و سنتره کردن میکروسکپها جهت استنفاده دانشجویان
  5. آموزش دانشجویانی که اولین بار از میکروسکوپ استفاده می کنند یا عکسبرداری می کنند
  6. نظارت بر کار دانشجویان
  7. پیگیری امور اداری و تاسیساتی و فنی آزمایشگاه
  8. کمک به شناسایی مقاطع فسیل شناسی در حد توان
  9. تحویل و عودت دادن وسایل فیلد صحرایی دانشجویان رشته زمین شناسی ( گرایش های مختلف)
  10. تسویه حساب پتروگرافی و فتوگرامتری دانشجویان کلیه گرایشهای رشته زمین شناسی و جغرافیا در سیستم گلستان
  11. تهیه گزارش روزانه و 6 ماهه و سالانه آزمایشگاه جهت ارایه به مافوق
  12. حضور به موقع و منظم در آزمایشگاه میکروسکپی ارشد و هماهنگی در جهت استفاده بهینه از وقت و آزمایشگاه با دانشجویان
  13. تشکیل گروه واتساپ برای دانشجویان جهت هماهنگی های لازم در دوران کرونا

مسئول آزمایشگاه ها : آقای شرف پور 29902611

 

----------------------------------------------

 

دانشجویان عزیز، یکی از مهارت های پرکاربرد که در بسیاری از پروژه ها مورد استفاده قرار می گیرد، مهارت نحوه کار با میکروسکوپ نوری و انعکاسی  است که در زیر توضیحاتی در مورد آن ارائه می شود .میکروسکوپ وسیله پرکاربردی در انجام بسیاری از پروژه ها زمین شناسی می باشد.

میکروسکوپ چیست ؟

میکروسکوپ یکی از وسایل آزمایشگاهی اصلی در آزمایشگاه زمین شناسی، گیاه شناسی، دامپزشکی، علوم زیستی و حتی مواد و متالوژی است.

 

میکروسکوپ ها انواع مختلف دارند. رایج ترین نوع میکروسکوپ که حتماً تا به حال با آن بر خورد داشته اید میکروسکوپ نوری می باشد.

انواع میکروسکوپ به طور کلی به سه دسته زیر تقسیم می شوند :

۱- میکروسکوپ پلاریزان:

کاربرد آن در زمین شناسی است و برای مطالعه خواص نوری بلورها، شناسایی کانی ها ،مطالعه پترولوژی و پتروگرافی سنگ های آذرین ،دگرگونی و رسوبی از آن استفاده می شود

۲- میکروسکوپ پیناکولار:

دوچشمی هستند و فقط اجسام را بزرگ می کنند در زمین شناسی در قسمت فسیل شناسی کاربرد بیشتری دارد و برای جدا کردن ذرات فسیلی از غیر فسیلی استفاده می شود.

۳- میکروسکوپ انعکاسی:

برای شناسایی کانی های فلزی مورد استفاده قرار می کیرند چون آن ها نور را از خودشان عبور نمی دهند .و برای مطالعه شکل و اندازه آنها بررسی مراحل کانی سازی ،وضعیت و رابطه نسبی کانی ها به یکدیگر. دانشجویان رشته های زمین شناسی اقتصادی و پترولوژی بیشتر با این نوع میکروسکپ کار می کنند.

 

اجزاء و نحوه کار با میکروسکوپ نوری

میکروسکپهای نوری آزمایشگاهی شامل میکروسکپهای نوری و انعکاسی است. اساس میکروسکپهای نوری آزمایشگاهی بر دو عدسی همگرا استوار است که عدسی اول با فاصله کانونی در حد چند میلیمتر از شیئی، تصویری حقیقی که قطری بزرگتر دارد به دست می دهد. عدسی دوم که فاصله کانونی بزرگتری دارد حکم ذره بینی را داشته و قادر است تا تصویر بزرگتر اما کجازی از شیئی ارائه دهد. میکروسکپهای نوری آزمایگاهی زمین شناسی برای بزرگ نمودن تصاویری که نور را  از خود عبور می دهند با نمونه های منعکس کننده نور بکار می روند.

 

اجزاء یک میکروسکوپ نوری در شکل زیر نشان داده شده اند:

 

که در شکل فوق:

۱: عدسی چشمی : برای دیدن مقاطع استفاده می شود

۲: بازو: میکروسکوپهای مختلف تک چشمی (monocular) و یا دو چشمی (binocular) می‌باشند، وقتی به مدت طولانی می‌خواهیم از میکروسکوپ استفاده کنیم دو چشمی بهتر است، چون مانع خستگی چشم می‌باشد. لوله شامل دو گروه عدسی به نامهای چشمی و شیئی است.

۳: عدسی شیئی: عدسی شیئی در میکروسکوپ که یک عدسی همگرا با فاصله کانونی کوچک است، تصویر حقیقی و وارونه و بزرگتر از شیئ را تشکیل می‌دهد.

۴: صفحه : بوسیله صفحه می توانیم لام مورد نظر را تغییر مکان داده تا در مکان دلخواه قرار گیرد

۵: گیره های لام گیر : جهت ثابت نمودن لام استفاده می شود

۶: پیچ تنظیم دقیق : برای مرکزیت دادن به مقاطع میکروسکپی استفاده می شود

۷:  کندانسور: وظیفه کندانسور متمرکز سازی نور بر روی نمونه می‌باشد. کندانسور در زیر Stage که محل قرار‌‌‌گیری نمونه است واقع می‌شود.

۸: منبع موتور: میکروسکوپها دارای محدودیتهای متعددی می‌باشند و لیکن در عمل اغلب روشنایی میکروسکوپ موجب محدودیت اصلی می‌شود. بنابراین تلاشهای زیادی در تهیه روشنایی و روش تهیه روشنایی مناسب برای میکروسکوپها گردیده است. پس تهیه نور مناسب می‌تواند نقش اساسی در وضوح تصویر داشته باشد. روشنی محیط نمی‌تواند برای تهیه تصویر مناسب و کافی باشد، لذا در تهیه روشنایی حتما باید از لامپها و چشمه‌های مصنوعی نوری استفاده می‌شود.

۹: پایه اصلی: یک قطعه شامل یک بخش پایین به صورتهای مختلف و گاهی بصورت نعل اسبی می‌باشد که بر روی میز محل مطالعه قرار می‌گیرد. پایه دارای ستون می‌باشد که اجزا مختلف به آن متصل می‌شود، وزن پایه نسبتا زیاد است و اجزائی که بر روی پایه سوارند عبارتند از: چشمه نور و حرکت دهنده لوله میکروسکوپ.

۱۰: دیافراگم

می باشند .برای مشاهده یک نمونه میکروسکوپی باید ابتدا میکروسکوپ را طوری روی میز قرار دهید که بازوی آن به سمت شما و صفحه آن به سمت مقابل باشد. در اولین گام، صفحه گردان عدسی های شیئی را بچرخانید تا ضعیف ترین عدسی در امتداد عدسی چشمی قرار گیرد. حال از عدسی چشمی نگاه کنید و سپس توسط دیافراگم میزان نور را به نحوی تنظیم کنید که نور مناسب شود ولی زیاد و زننده نباشد.

 

حال نمونه میکروسکوپی را در زیر گیره های مخصوص لام قرار دهید و پیچ تنظیم را آنقدر بچرخانید تا عدسی چشمی ضعیف در فاصله ۱ سانتی متری نمونه بایستد. سپس از درون چشمی میکروسکوپ نگاه کنید و پیچ تنظیم را آنقدر بچرخانید تا تصویر واضح شود. برای تنظیم میکروسکوپ و واضح شدن تصویر می توانید از پیچ تنظیم دقیق نیز استفاده نمایید. در صورتی که بخواهید بزرگنمایی بیشتر شود ابتدا توسط پیچ تنظیم فاصله عدسی شیئی را با نمونه میکروسکوپی افزایش داده و سپس عدسی شیئی را بچرخانید و عدسی قوی تر را در امتداد عدسی چشمی قرار دهید و مجدداً میکروسکوپ را تنظیم کنید. توجه کنید که هیچ گاه اجازه ندهید عدسی شیئی با نمونه میکروسکوپی تماس پیدا کند. عدسی ها را همیشه با پارچه های مخصوص لنز تمیز نمایید. برای مشاهده اجسام در زیر میکروسکوپ نیز همیشه از ضعیف ترین عدسی شروع نمایید و به سمت عدسی های قوی تر بروید.

چگونگی تشکیل و مشاهده تصویر

نور به صورت موج سینوسی پیوسته انتشار نمی‌یابد و لیکن می‌توان تصور کرد که یک فوتون همچون یک بار ولی با سرعت ۳۰۰۰۰۰ کیلومتر در ثانیه حرکت می‌کند. و چون این ذرات بطور پی‌در‌پی در حال تعقیب یکدیگرند، لذا در عمل راهی جز نمایش آنها به صورت یک موج پیوسته نیست. فوتونهای نوری می‌توانند دارای طول موجهای متفاوتی باشند، رنگ نور بوسیله طول موج آن تعیین می‌شود. مخلوط نورهای مختلف موجب تحریک شبکیه چشم می‌شود که انسان احساس رنگ سفید می‌نماید.

اکثرا اشیایی که توسط میکروسکوپ مشاهده می‌شوند نسبت به نور شفاف می‌باشند و اجزای آنها تنها وقتی قابل مشاهده می‌باشند که این اجزا نسبت به زمینه دارای کنتراست (کنتراست در شدت و یا رنگ) باشند. وقتی که نور سفید به یک جسم قرمز بتابد، تمامی طول موجهای موجود در نور سفید بجز نور قرمز در آن جذب می‌شود. بنابراین یک جسم با ناحیه قرمز را در یک زمینه سفید بخاطر آنکه دارای کنتراست رنگی می‌باشد می‌توان دید.

عدسی شیئی در میکروسکوپ که یک عدسی همگرا با فاصله کانونی کوچک است، تصویر حقیقی و وارونه و بزرگتر از شیئ را تشکیل می‌دهد. برای این منظور شیئ باید بین کانون عدسی شیئی وعدسی چشمی قرار گیرد، توان عدسی شیئی بزرگتر از توان عدسی چشمی است و تصویر اول را بزرگتر می‌کند (عدسی چشمی مثل ذره بین عمل می‌کند) و تصویر حاصل از عدسی شیئی باید در فاصله کانونی عدسی چشمی باشد. از این شیئ ، تصویر مجازی نهایی تشکیل می‌شود که بزرگتر است.

 

 

دانشگاه شهید بهشتی

دانشکده علوم زمین

کار درآزمایشگاه ژئوشیمی

تهیه کننده: سیده فاطمه فدوی

مسئول آزمایشگاه ژئوشیمی

پاییز1400

شماره تماس : 29902630

 

مقدمه

آزمایشگاه ژئوشیمی دانشکده علوم زمین دانشگاه شهید بهشتی، از آزمایشگاه های گروه زمین شناسی و با کاربری پژوهشی می باشد. این آزمایشگاه مجهز به دستگاه جذب اتمی، کوره الکتریکی و آون است .خدمات قابل ارائه در این آزمایشگاه عبارتست از 1-تجزیه نمونه های معدنی وحقیقی 2-آنالیز کمی نمونه 3-آماده سازی نمونه برای آنالیز با دستگاه جذب اتمی 4-تهیه محلول استاندارد.

فعالیت  این آزمایشگاه در زمینه پژوهشی است که شامل ارائه خدمات آزمایشگاهی به دانشجویان مقاطع کارشناسی ارشد و دکتری در رشته های زمین شناسی و جغرافیا می باشد. در اینجا ضمن معرفی خدمات آزمایشگاهی و امکانات این آزمایشگاه، دستورالعمل نحوه استفاده از دستگاه ها و انجام آزمایشات مختلف در اختیار قرار می گیرد.

آشنایی با طیف‌سنجی جذب اتمی

طیف‌سنجی جذب اتمی (AAS) یک روش اسپکتروسکوپی برای اندازه گیری کمی عناصر شیمیایی با استفاده از جذب اشعه نوری (نور) توسط اتم در حالت گازی است. در شیمی تجزیه این تکنیک برای تعیین غلظت یک عنصر خاص در یک نمونه مورد استفاده قرار می‌گیرد. AAS می‌تواند برای تعیین مقدار کمی بیش از ۷۰ نوع از عناصر مختلف مورد استفاده قرار گیرد. البته حد تشخیص برای همه ان ۷۰ عنصر مناسب نیست مثلاً اگرچه اندازه‌گیری اورانیم در نرم‌افزار دستگاه جذب اتمی وارد شده‌است اما کمترین غلظتی که می‌توان اندازه‌گیری کرد در حدود ppmاست که مقدار بزرگی است؛ لذا این روش دستگاهی را می‌توان برای اندازه‌گیری حدود ۳۰عنصر با حد تشخیص مناسب (زیر ۱ ppm) بکار برد. با توجه به قدمت دستگاه موجود در این آزمایشگاه هم اکنون 15 عنصر با اطمینان بالا مورد آنالیز قرار می گیرد

اصول پایه طیف‌سنجی جذب اتمی

۱- همه اتم‌ها می‌توانند نور جذب کنند.

 ۲- طول موج نوری که جذب می‌شود برای هر عنصر متفاوت بوده و مختص همان عنصر است.

 ۳- میزان نور جذب شده مستقیماً به غلظت اتمهای جذب کننده نور یا به عبارتی به غلظت عنصر مورد نظر در نمونه محلول، بستگی دارد.

در تجزیه جذب اتمی، ماده مورد اندازه‌گیری باید به حالت عنصری کاهش یابد، تبخیر شود و سر راه شعاع تابش منبع، قرارگیرد. در این فرایند نمونه‌ها باید بصورت محلول باشند. در اولین قدم آزمایش، محلولِ حاوی عنصر مورد نظر، بوسیله یک شعله که به عنوان مثال با هوا و استلین می‌سوزد در دمای ۲۰۰۰ درجه سلسیوس (درجه حرارتی پایین‌تر از طیف تابشی) بخار می‌شود. در اثر بخار شدن، قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در می‌آید و پرتوی تابش شده از لامپهای کاتدی (لامپ مخصوص برای هر عنصر) توسط اتم‌های خنثی شده، جذب می‌شود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر می‌شود. تفاوت شدت دو پرتوی تابشی و خروجی معیار غلظت عناصر موجود در محلول است. عیب اصلی این تکنیک، وجود نیاز به یک لامپ منبع جداگانه برای هر عنصر مورد تجزیه است. برای رفع این نقیصه کوشش‌هایی به عمل آمده است تا یک منبع پیوسته به همراه یک تکفام ساز (تکفام ساز، جلوی منبع نور قرار می‌گیرد و طول موج مورد نظر را عبور می-دهد) با قدرت جداکنندگی بسیار بالا به کارگرفته شود. اما این تکنیک به اندازه به کارگیری یک لامپ مخصوص برای هر عنصر رضایت بخش نیست.

اساس روش : اساس این تکنیک، استفاده از دستگاه جذب برای ارزیابی غلظت آنالیت در نمونه است؛ لذا نیازمند رابطه‌ای بین میزان نور جذب شده توسط نمونه و غلظت نمونه هستیم که همان قانون بیر لامبرت است. به طور خلاصه الکترون‌های اتم‌ها با جذب طول موج مشخصی (انرژی) می‌توانند به سطوح بالاتر انرژی بروند و برای مدت کوتاهی به حالت برانگیخته در بیایند. می‌دانیم که این مقدار انرژی جذب شده برای هر اتم با اتم دیگر متفاوت است. به زبان دیگر هر عنصری فقط به یک طول موج مشخص پاسخ می‌دهد. باریک بودن پرتو نور در این روش موجب می‌شود تا انرژی خاصی تولید شود و این روش بسیار دقیق و انتخاب پذیر باشد. هنگامی که اتم برانگیخته به حالت پایه برمی‌گردد طول موج مشخصی از خود ساطع می‌کند با اندازه‌گیری میزان جذب نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون و قانون بیر لامبرت پی به میزان مجهول در نمونه می‌بریم.

  1. دستگاه طیف سنج جذب اتمی

در یک طیف سنج جذب اتمی ابتدا توسط لامپهای کاتدی توخالی یا تخلیه الکتریکی پرتو تک رنگ تولید می شود. از طرفی نمونه مورد نظر نیز در حلال خاصی بصورت محلول درآمده و توسط وسیله ای به داخل شعله پاشیده می شود و در آنجا بصورت اتم آزاد در می آید، پس از عبور پرتوی تک رنگ، مقداری از این پرتو توسط این اتم های آزاد جذب می شود و از شدت آن کاسته می گردد. سپس با محاسبه مقدار پرتوی جذب شده توسط آشکارساز و به وسیله منحنی های کالیبراسیون می توان غلظت عنصر مجهول را در محلول محاسبه کرد.

پس یک دستگاه طیف سنج جذب اتمی شامل اجزای زیر می باشد:


منبع اولیه ی تابش - یک طول موج گزین برای تولید تابش تکفام
یک وسیله برای افشاندن محلول به درون شعله و تولید بخار اتمی یک آشکارساز وسیله ای برای خواندن داده ها.


  شکل 1 :
دستگاه طیف سنج جذب اتمی

 

  1. منابع تابش


لامپ های کاتدی توخالی و لامپ های تخلیه بدون الکترود به طور عمده برای تامین تابش اولیه در طیف سنجی جذب اتمی بکار می روند. دستگاه موجود دراین آزمایشگاه مجهز به لامپ های کاتدی توخالی می باشد.



1-1- لامپ کاتدی توخالی

یک لامپ کاتدی توخالی شامل یک کاتد استوانه ای توخالی به قطر 20-10 میلی متر است که ازجنس فلز مورد نظر می باشد (هر فلز طول موج مشخصی را از خود ساتع می کند). این کاتد استوانه ای همراه یک سیم تنگستنی به عنوان آند در یک شیشه حاوی گاز نادری در فشار 1 تا 2 میلیمتر جیوه قرار داده شده است. الکترودها بوسیله ی پتانسیلی در حدود 200 تا 400 ولت انرژی داده می شوند و در جریانهایی تا حدود  100mA کار می کنند. گاز نادر که اساسا شامل نئون یا آرگون است به یونهای مثبت، یونیده شده و یونها پس از شتاب گرفتن به دیواره داخلی کاتد استوانه ای برخورد می کنند. اگر پتانسیل به اندازه کافی بزرگ باشد این یونهای نئون و یا آرگون انرژی جنبشی کافی برای کندن تعدادی از اتم های فلزی را از سطح کاتد پیدا می کنند و سپس اتمهای کنده شده بوسیله این یونها برانگیخته می شوند. پیکر بندی استوانه ای کاتد باعث می شود تا تابش را در یک ناحیه محدود از لوله متمرکز سازد، این طرح همچنین احتمال اینکه رسوب دادن مجدد اتمهای فلزی، روی کاتد را نسبت به رسوب دادن روی دیواره های شیشه ای را افزایش می دهد. عموما کاتد بیشتر لامپ ها فقط شامل یک عنصراست. اما گاهی ازعناصری مناسب برای ساخت یک آلیاژ کاتدی استفاده می شود. بنابراین، یک لامپ برای اندازه گیری دویا چند عنصر به کار برده می شود (شکل 2).

شکل 2- نمایی از یک لامپ کاتدی توخالی


 

2- تکفامساز ها یا صافی ها

یک دستگاه جذب اتمی باید قادر به تامین یک پهنای نوار به آن اندازه باریک باشد تا خط انتخاب شده برای اندازه گیری را از خطوط دیگری که ممکن است مزاحمت ایجاد کنند یا حساسیت تجزیه را کاهش دهند جدا سازد. آشکار ساز ها و شناساگر هابرای تبدیل علامت انرژی تابشی به الکتریکی لوله های فوتو تکثیر کننده بکار گرفته می شوند. دستگاه الکترونیکی قادر به تمییز دادن بین علامت مدوله شده از منبع و علامت پیوسته از شعله است.موارد کاربردطیف بینی جذب اتمی وسیله حساسی برای تعیین بیش از 60 عنصر تامین می کند. عناصری مانند روی، آهن، نیکل، مولیبدن، وانادیم و ... تا دقت چند میلی‌گرم در لیتر (ppm) قابل اندازه‌گیری با این دستگاه می‌باشند.


3- وسایل لازم برای تشکیل بخارهای اتمی

هدف ازاتم سازی نمونه، تولید اتم های آزاد است. اتمهای آزاد اتم هایی هستند که با اتم های دیگر ترکیب نمی شوند. هیچ اتمی به حالت آزاد وجود ندارد بجز اتم گازهای نادر که با هم به صورت مولکولی در می آیند. بنابراین برای ایجاد اتم های آزاد ضروری است که مولکول ها شکسته شوند. این فرایند را اتم سازی گویند. بهترین روش برای اتمی کردن مولکول ها، تفکیک آنها به وسیله گرماست. برای آنالیز محلول ها، از شعله به عنوان منبع گرما استفاده می شود و نمونه برای تبدیل به اتم های آزاد در دمای زیاد گرم می شود. این روش را روش اتم سازی شعله ای می گویند . در روش غیرشعله ای کوره گرافیتی برای اتم سازی محلول ها، محلولهای آبکی و نمونه-های جامد مورد استفاده قرار می گیرد. دستگاه موجود در آزمایشگاه با روش شعله ای کار می کند.

- روش شعله :

در این حالت، تمام یا قسمتی از محلول یک نمونه به صورت مه رقیقی به داخل شعله ای که در مسیر تابش از منبع قرار دارد، افشانده می شود (مهپاش). نواحی مهم شعله از پایین به بالا عبارتند از پایه، مخروط داخلی، منطقه واکنش و پوشش بیرونی (شکل 3).

filereader.php?p1=main_ed92eff813a02a31a

شکل 3- نواحی مهم یک شعله



محلول نمونه به صورت قطره های ریز به درون شعله پاشیده و به علت گرمای زیاد شعله، حلال موجود درمحلول با سرعت زیاد تبخیر می-شود. ذرات جامد مواد حل شده که پس از تبخیر حلال باقی می مانند، ذوب شده و به مایع تبدیل می شوند، سپس به حالت گازی درآمده و در پایان به اتم تفکیک می شوند. در این منطقه است که فرایند های تحریک و جذب نیز شروع می شوند و قسمتی از تابش لامپ که از درون شعله می گذرد، توسط اتم های نمونه جذب می گردد. با وارد شدن به منطقه واکنش، اتمها به اکسید تبدیل می شوند. این اکسیدها سپس از داخل پوشش بیرونی عبور می کنند و متعاقبا از شعله دفع می شوند. هر قطره ای که به داخل شعله کشیده می شود نباید الزاما این تسلسل را طی کند. در حقیقت بسته به اندازه قطرات و سرعت عبور جریان، قسمتی از نمونه ممکن است اساسا بدون تغییر از داخل شعله عبور کند. سوخت های بکار رفته برای تولید شعله عبارتند از گاز طبیعی، پروپان، بوتان، هیدروژن و استلین که پر مصرف ترین آن استیلن می باشد. اکسنده های معمولی عبارتند از هوا، هوای غنی شده با اکسیژن، اکسیژن و نیتروس اکسید. شعله هوا-استیلن در گستره وسیعی به کار برده می شود و حدود 30 عنصر با این شعله اندازه گیری می شوند. شعله نیتروس اکسید-استیلن بالاترین دما را در طیف بینی جذب اتمی تولید می کند. این شعله به طور موثری برای تجزیه عناصری مانند Al ,V ,Ti که تشکیل مولکول های اکسیدی خیلی پایدار می دهند و به سختی در دماهای معمولی مثلا در شعله هوا-استیلن به اتم تبدیل می شوند، به کار برده می شود. مخلوط نیتروس اکسید و استیلن به علت خطر انفجار کمتر آن در مواقع نیاز به یک شعله داغ ارجحیت دارد. شعله هایی که هیدروژن را به عنوان سوخت به کار می برند مانند هوا- هیدروژن این مزیت را دارند که جذب تابش به وسیله شعله، در گستره طول موج کوتاه، بی نهایت کم است. این شعله ها در مقایسه با شعله ی هوا-اکسیژن نوسان کمتری دارند. بنابراین، تجزیه عناصری مانند As ,Se ,Zn ,Pb ,Sn با خطوط تجزیه-ای با طول موج کوتاه در این شعله ها صورت می گیرد. یکی از معایب شعله های هیدروژنی این است که دمای شعله کم است. ناحیه ای از شعله که در آن حداکثر جذب یا نشر اتفاق می افتد به متغیرهایی نظیر اندازه قطرات، نوع شعله بکار رفته، نسبت اکسنده به سوخت و تمایل گونه ها به وارد شدن در تشکیل اکسید، بستگی دارد.دستگاه موجود در آزمایشگاه از هوا، استیلن و نیتروس اکساید استفاده می کند.

4- دتکتور:

 آشکارساز سیگنال مناسب با شدت نور دریافت شده تولیدکرده و در نهایت، جذب به صورت عدد قرائت می شود.

دستگاه نمایش خروجی ‏

این قسمت، می‌تواند یک گالوانومتر، صفحه ثبات، اسیلسکوپ یا صفحه نمایشگرکامپیوتر با نرم افزارهای متنوع باشد.

نکات مهم در مورد ایمنی AAS :

  •  در ابتدا هود را روشن کنید و در طول کار با دستگاه حتما هود روشن باشد.
  •   قبل از روشن کردن دستگاه حتما هوای داخل دستگاه تخلیه شود.  
  •  مخزن آب دستگاه نباید خالی باشد ، باید آن را از آب پر کرد.
  • در هنگام روشن کردن شعله حتی الامکان از مشعل فاصله داشته باشید.
  •      پس از خاموش کردن دستگاه شیر گاز را محکم ببندید.

محدودیتهای روش طیف سنجی جذب اتمی

AAS توانایی تعیین یک عنصر را در هر لحظه دارد. اما این تکنیک به کندی صورت می گیرد و برای آنالیز چند عنصر روشی بسیار طولانی و خسته کننده است. تغییرپذیری در غلظت نمونه میتواند مشکل ساز باشد، چون حدود دسترسی AAS بسیار محدود است.


نتیجه گیری:

درطیف سنجی جذب اتمی، عنصر مورد اندازه گیری باید به حالت اتمی کاهش یابد و سپس سر راه پرتو فرودی از منبع تابش مناسب قرارگیرد. با توجه به میزان جذب طیف عبوری از نمونه می توان مقاد‌یر عناصر فلزی و شبهه ‏فلزی د‌ر ترکیبات معد‌نی طبیعی و سنتزی، فلزات و آلیاژها را اندازه گیری نمود. از مزایای عمد‌ۀ طیف سنجی جذب اتم، ارزان بود‌ن هزینۀ د‌ستگاه و آنالیز است.

فرآیند انجام کار:

  • مراجعه دانشجو با معرفینامه از دانشکده
  • نوبت دهی براساس تعداد نمونه های دانشجو و امکانات آزمایشگاه
  • تهیه محلول طبق دستور استاد مربوطه از نمونه ارائه شده توسط دانشجو جهت آنالیز با دستگا ه جذب اتمی
  • آنالیز نمونه ها با دستگاه جذب اتمی توسط کارشناس آزمایشگاه
  • اعلام نتایج آنالیز به دانشجو

نحوه ی آماده سازی محلول ها برای تجزیه ی شیمیایی آهک و دولومیت توسط دستگاه    جذب اتمی  

  1. )HCL امول): 86 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ را در یک بالن1000 سی سی ریخته تا خط نشانه با آب مقطر رقیق می کنیم.
  2. KCL (5  درصد ): 95.33 گرم kcl را در یک بالن ریخته تا خط1000 میلی لیتری  با آب مقطر رقیق می کنیم.
  1. 25/0 گرم از پودر نمونه را با دقت وزن میکنیم (ترازو تا 4 رقم اعشار) و در یک بشر 30 یا 50  میلی لیتری می ریزیم.
  2. 12  میلی لیتر از اسیدکلریدریک امول (مرحلهA )را به آرامی روی نمونه میریزیم و بشر را به آرامی تکان می دهیم.
  3. محلول را تا مدت 2 ساعت به همین حالت نگه میداریم و فقط گهگاهی بشر را تکان می دهیم تا همه ی پودر ها در اسید حل شود. توجه نمایید زمان بیشتر موجب جذب آهن موجود در مینرال های رسی گردیده و در نتیجه مقادیر آهن نمونه بیشتر نشان داده میشود.
  4. یک بالن 50 میلی لیتری را برداشته و مقدار 5 میلی لیتر از اسید کلریدریک  یک مولار (مرحله A) در آن میریزیم.
  5. کاغذ های صافی را تا کرده روی هسته ی بالون ژوژه یک قیف شیشه ای میگذاریم سپس کاغذ را خیس کرده روی قیف قرار می دهیم. پس از 2 ساعت محلول بشر را (مرحله 3) را به آرامی در بالن (مرحله 4) خالی میکنیم.توجه نمایید که باید بشر را  با آب مقطر (کم) بوسیله آبفشان شسته و درون بالون خالی نمایید تا اثری از نمونه محلول شده در بشر باقی نماند. اکنون بالون ژوژه  50 میلی لیتری را تا خط نشانه با آب مقطر پر میکنیم یعنی به حجم می رسانیم.
  6. بالن ژوژه را برای مدتی به حالت ساکن می گذاریم تا تمام رسوبات نامحلول درون آن (در قیف) ته نشین شود.

این محلول که 200بار رقیق شده است برای محاسبه Mn ,Sr,Na ,Fe مورد استفاده قرار می گیرد.

Mg و  Caتهیه ی محلول با غلظت 40000/1 برای 

  1. یک میلی لیتر از محلول داخل بالن ژوژه(مرحله 6) را با دقت زیاد برداشته و در ظرف بالن 250 میلی لیتری که حاوی 25 میلی لیترkcl (مرحلهB (است می ریزیم . محلول را تا خط  250 میلی لیتر (خط نشانه) با آب مقطر رقیق می کنیم. شیشه را به خوبی تکان می دهیم.
  2. یک بطری کوچک پلاستیکی را با دقت چندین مرتبه با آب مقطر شست و شو داده و بعد این بطری را از محلول موجود در ظرف 250 میلی لیتری (مرحله 1) پر میکنیم.

نکته مهم: باید دقت نماییم که دقیقا 1 میلی لیتر از محلول 50 میلی لیتر را برداشت کنید و برای اطمینان از صحت درجه بندی پیپت 1 میلی لیتری باید پیپت را چندین بار با یک میلی لیتر آب مقطر پر کنیم و مقدار آب را وزن کنیم. معدل این ارقام به عنوان رقم دقیق یک میلی لیتر در همه ی نتایج خوانده شده به وسیله دستگاهAAS  باید تصحیح شود.(منظور این است که ممکن است واقعا شما یک میلی لیتر از محلول را بر نداشته باشید (مثلا 0.95 برداشته باشید).

محاسبه مواد نا محلول در اسید (نا خالصی کربنات ها(

بعد از اینکه Fe , Na . Si . Mn  محلول را با استفاده از دستگاه AAS  خواندید رسوب ته نشین شده  درون بالن را باید از محلول جدا وخشک کرده و سپس دقیقا وزن نمایید. (ما این ناخالصی را  در ابتدا روی کاغذ صافی جدا کرده ایم. وزن کاغذ صافی را که از مجموع وزن کاغذ صافی و رسوبات روی آن کم کنیم وزن ناخالصی  بدست می آید.) وزن حاصله را از 0.25 گرم نمونه کم کنید. زیرا این رسوب مواد نا محلول در اسید بوده که قطعا کربنات نیست و باید این رقم در تمامی اعدادی که توسط AAS   قرائت کردیم تصحیح شود.

 2- کوره الکتریکی

 کوره الکتریکی کوره آزمایشگاهی دستگاهی است که دارای محفظه ای کاملا عایق شده با آجر نسوز و سیمان نسوز و پنبه نسوز می باشد. این محفظه توسط المنت های قوی در اطراف ویا سقف دستگاه ، دمایی بالا تا حدود ۱۱۰۰ درجه سانتی گراد و یا 1500 درجه سانتی گراد ایجاد کرده که جهت ذوب برخی مواد و نیز گرفتن خاکستر برخی دیگر از مواد کاربرد دارد. جنس بدنه خارجی از ورق روغنی با پوشش رنگ الکترواستاتیک می باشد. دقت نمایشگر در محدوده دمایی ۲۰۰ تا 1500 درجه سانتی گراد حدود ۱۰ الی ۱۵ درجه می باشد.

 

شکل 4: کوره الکتریکی

3-آون: آون یا فور دستگاهی است که از آن برای استریل کردن استفاده می شود. از فور در دندانپزشکی، آزمایشگاه، درمانگاه، بیمارستان و هر جایی که نیاز به استریل کردن باشد (معمولا) از این دستگاه استفاده می شود. البته از دستگاههای دیگری نیز (مانند اتوکلاو) برای استریل کردن استفاده می شود.

از «آون» یا «فور خشک کننده» درآزمایشگاه ها به منظور خشک کردن و استریل کردن ظروف شیشه‌ای و فلزی استفاده می‌شود. در برخی از آن ها ، انتقال گرما به طور خود به خود و طبیعی صورت می‌گیرد ؛ در حالی که در برخی انواع دیگر از این وسیله ، انتقال گرما با استفاده از پنکه و یا از خاصیت سبک بودن هوای گرم و سنگین بودن هوای سرد ، به منظور جابجایی هوای درون آون استفاده می‌شود. به طور معمول ، آون‌ها در محدوده حرارتی بین دمای اتاق تا ۳۵۰ درجه سانتیگراد کار می‌کنند. اگرچه نوع موجود در این آزمایشگاه تا دمای 240 درجه سانتیگراد را تأمین می‌نماید. از آون‌ها با اسامی «آون هوای داغ»  و یا «گرم خانه» نیز یاد می‌شود.

       شکل 5: آون آزمایشگاهی

 

 

کارگاه پودر و خردایش سنگ

کارشناس : مرجان مختاریان

شماره تماس: 29905614

 

 

تجهیزات و وسایل کارگاه پودر و خردایش سنگ:

  1. دستگاه آسیاب چکشی
  2. دستگاه آسیاب پودر کن سنگ
  3. دستگاه آسیاب پودر کن آگات با مش بالای 200
  4. هولدرهای مخصوص جهت دستگاه پودرکن
  5. دستگاه موتور آویز پدالی
  6. سری مته
  7. دستگاه مینی دریل دستی
  8. هاون چینی و آگات
  9. دستگاه شیکر
  10. سری الک
  11. دستگاه پمپ باد
  12. کوره الکتریکی
  13. پتک و چکش
  14. هود آزمایشگاهی

فعالیت های کارگاه:

  1. خردایش سنگ ها با دستگاه آسیاب چکشی
  2. خردایش سنگ توسط هاون
  3. پودرکردن کامل نمونه با مش بالای 200
  4. پودرکردن کامل نمونه های سنگی ،استخوان و قطعات جانوری و حبوبات و غیره
  5. پودر کردن و لایه برداری بخش های مورد نظر از نمونه سنگی توسط موتور آویز و مته
  6. دانه بندی و جدا سازی نمونه ها توسط الک و شیکر
  7. پودر کردن نمونه ها توسط مینی دریل

گالری تصاویر: